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Analyse de la dégradation thermique du Poly(éther imide)

Analytical study of the thermal degradation of poly(ether imide)

¹ SAFRAN Composites, 33 avenue de la Gare, 97601 Itteville, France
² Laboratoire PIMM, Arts et Métiers ParisTech, 151 boulevard de l’Hôpital, 75013 Paris, France

^* e-mail: xavier.colin@ensam.eu

Reçu : 7 Juillet 2017
Accepté : 9 Janvier 2018

Résumé

La dégradation thermique du PEI a été étudiée dans de larges intervalles de température (entre 180 et 250 °C) et de pression partielle d’oxygène (entre 0,21 et 50 bars). Tout d’abord, les mécanismes de vieillissement thermique ont été analysés et élucidés par spectroscopie IRTF et par calorimétrie différentielle (DSC) sur des films de PEI suffisamment minces (entre 10 et 60 μm d’épaisseur) pour s’affranchir totalement des effets de la diffusion d’oxygène. Comme attendu, et par analogie avec d’autres polymères aromatiques de structure chimique similaire, l’oxydation se produit préférentiellement sur les groupes méthyle de l’unité isopropylidène du motif bisphenol A, causant la disparition de leur bande d’absorption IR caractéristique à 2970 cm⁻¹ et la croissance d’une nouvelle bande d’absorption IR centrée à 3350 cm⁻¹ et attribuée aux groupes alcool. De plus, l’oxydation conduit successivement à une prédominance relative des coupures de chaîne (diminution de T_g) et de la réticulation (augmentation de T_g). Enfin, les conséquences de l’oxydation sur les propriétés élastiques ont été analysées et élucidées par micro-indentation sur des sections droites préalablement polies de plaquettes de PEI de 3 mm d’épaisseur. Cependant, l’augmentation du module d’Young dans la couche superficielle oxydée est principalement due à un vieillissement physique.

Abstract

The thermal degradation of PEI has been studied in wide ranges of temperature (between 180 and 250 °C) and oxygen partial pressure (between 0.21 and 50 bars). First of all, the thermal ageing mechanisms have been analysed and elucidated by FTIR spectroscopy and by differential scanning calorimetry (DSC) on sufficiently thin PEI films (between 10 and 60 μm thickness) to be totally free of the effects of oxygen diffusion. As expected, and by analogy with other aromatic polymers of similar chemical structure, oxidation occurs preferentially on the methyl groups of the isopropylidene unit of the bisphenol A part, leading to the disappearance of their characteristic IR absorption band at 2970 cm⁻¹ and the growth of a new IR absorption band centered at 3350 cm⁻¹ and attributed to alcohol groups. In addition, oxidation leads successively to a relative predominance of chain scissions (decrease in T_g) and crosslinking (increase in T_g). Finally, the consequences of oxidation on the elastic properties have been analysed and elucidated by micro-indentation on preliminarily polished cross-sections of PEI plates of 3 mm thickness. However, the increase in Young’s modulus in the superficial oxidized layer is mainly due to a physical ageing.