Analyse des courbes de décharge en nanoindentation dans le cas des polymères massifs

Analyze of load-displacement nanoindentation curves in the case of bulk polymers

Laboratoire Roberval (UMR CNRS-UTC 6253), Université de Technologie de Compiègne, BP 20529, 60205 Compiègne Cedex, France 


Reçu : 23 Février 2009
Accepté : 23 Février 2009

Résumé

L'interprétation des courbes d'indentation est particulièrement difficile dans le cas des polymères en raison de la complexité de leur comportement mécanique et notamment de leur viscosité. L'analyse des courbes d'indentation montre clairement l'influence de la viscosité par l'enfoncement de la pointe lors du plateau de maintien et par la valeur anormalement élevée de l'exposant de la loi puissance représentant l'équation de la courbe de décharge. En conséquence, la mesure des propriétés élastiques peut être fortement influencée par le comportement visqueux du matériau. Pour s'en affranchir et mesurer de manière fiable le module d'élasticité et la dureté du matériau, il est important d'effectuer des essais avec un protocole d'indentation et des conditions expérimentales adaptées. Des essais effectués avec un chargement à vitesse de charge/charge constante ( = Cst) suivis d'un plateau de maintien suffisamment long (600 s) et d'une courbe de décharge à vitesse de décharge/charge constante ont été menés sur deux polymères amorphes (polycarbonate, polyméthacrylate de méthyle). En utilisant la méthode d'Oliver et Pharr et la pente initiale d'un ajustement par une loi puissance de la courbe de décharge, nous obtenons des valeurs calculées du module d'élasticité apparent, proches de celle déterminées par des essais de traction.

Abstract

Load versus displacement curves obtained from nanoindentation experiments on polymers are particularly difficult to analyze due to their complex mechanical and especially time-dependent behavior. Analyze of the indentation curves shows clearly the influence of viscosity by the change of the indentation depth during hold load plateau and by the abnormal high value of the exponent of the power law of the unloading curve. As a consequence, the measurement of the elastic properties could be highly influenced by the viscous behavior of the material. To measure a correct value of the elastic modulus and hardness of the material, it is important to define a procedure with correct experimental conditions. Tests obtained with a loading stage at constant loading rate/load ( = Cst) followed by a constant load plateau (600 s) and an unloading stage at constant unloading rate/load have been done on two amorphous polymers (polycarbonate, polymethyl methacrylate). Using the Oliver and Pharr method and the initial slope of the power fit of the unloading curve, we obtained apparent elastic modulus values close to those obtained by tensile tests.