High temperature oxidation of ultra-high purity Fe-Cr-Al model alloys

Oxydation à haute température d’alliages modèles Fe-Cr-AI ultra purs

¹ Materials Science, Department of Engineering, The University of Liverpool, Liverpool L69 3GH, United Kingdom
² Ecole des Mines, SMS, URA CNRS PECM, 42023 Saint-Etienne Cedex 2, France

Abstract

A field emission gun scanning electron microscope (FEGSEM), equipped with an EDX analysis system was used to investigate the oxidation behaviour of Fe-20Cr-5Al based ultra-high purity alloys, which were specifically prepared with controlled levels of Zr, Ti, Hf, La, Si, and Y additions. The oxidation temperature was up to 1200°C for 3000 hours. Numerous studies dedicated to this field have shown that impurities and additions strongly affect the oxidation/spallation behaviour in many different ways. In this pilot study, the effect of carefully controlled combinations of the added elements on α-alumina scale formation, growth and spallation have been examined. The model alloy which contained approx. 300-450 ppm Hf, Ti and Y behaved the best with respect to scale spallation, whereas, the alloy containing only 250 ppm of La spalled the most. Another interesting finding is that in the case of the alloys which contain Hf+Ti, Zr+Ti and Zr+Hf in addition to Y, the scale fractured/spalled in a cohesive manner, whereas in the case of the alloys containing Si +Y and La the scale spalled at the scale/metal interface (adhesive failure). Also a “sunflower” type oxide grain structure was observed in the spalled regions in the case of the commercial alloy YHfAl and the model alloys containing Zr+Hf, and Zr+Ti in addition to Y.

In this paper the different oxidation behaviour of the alloys will be discussed, in order to shed light on the influence of the various selected combinations of additional elements.

Résumé

Un microscope électronique à balayage à émission de champ (MEBFEG) équipé d’un analyseur EDX a été utilisé pour étudier le comportement à l’oxydation d’alliages Fe-20Cr-5Al à base ultra pure, dopés par des teneurs contrôlées en Zr, Ti, Hf La, Si et Y. La température d’oxydation était de 1200°C pendant des durées jusqu’à 3000 h. De nombreuses études ont montré que les impuretés et les additions affectent fortement le comportement en oxydation/écaillage de plusieurs façons différentes. Dans ce travail, l’effet de combinaisons d’éléments d’addition soigneusement contrôlées a été étudié sur la formation, la croissance et l’écaillage de la couche d’alumine α. Les alliages modèles qui contiennent 300 à 450 ppm de Hf Ti et Y se comportent le mieux vis-à-vis de l’écaillage, alors que l’alliage qui contient seulement 250 ppm de La s’écaille le plus fortement. Dans les alliages qui contiennent Hf+Ti, Zr+Ti et Zr+Hf en plus de Y, l’oxyde s’écaille de façon cohésive alors que dans ceux qui contiennent Si+Y et La seul, l’écaillage se produit à l’interface métal-oxyde (rupture adhésive). Dans le cas de l’alliage industriel YHfAl et des alliages modèles contenant Zr+Hf et Zr+Ti (en plus de Y), une structure d’oxyde en “fleur de tournesol” a été observée dans les régions écaillées.

Dans cet article, les différents comportements en oxydation sont discutés en fonction des combinaisons d’éléments d’addition des alliages.