Examination of high temperature FeCrAl(RE) alloys using FEG-SEM and STEM techniques

Étude d'alliages FeCrAl à haute température dopés en éléments réactifs, au moyen d'un MEB et d'un MET équipés de canons à émission de champ.

¹ Materials Science and Engineering, University of Liverpool, UK
² Earth Science, University of Liverpool, UK
³ UMR CNRS 5146 – PECM, ENSM.SE, 158 cours Fauriel, 42023 Saint-Étienne Cedex 2, France

Corresponding author: hameed@liv.ac.uk

Accepted: 6 October 2006

Abstract

The recrystallisation, microstructure and oxidation behaviour of high purity FeCrAl model alloys and commercial FeCrAl alloys have been investigated using advanced analytical techniques including field emission gun scanning electron microscopy (FEGSEM) with electron backscattered diffraction (EBSD) with resolution of ∼50 nm and field emission gun scanning transmission electron microscopy (FEGSTEM with probe size ranging from 0.2–1 nm). The alloys investigated contained controlled additions of impurities such as phosphorus and carbon and beneficial elements such as yttrium, zirconium and titanium. Samples were studied in the as-received state (hot rolled sheets annealed at 1000 °C) and after oxidation at temperatures ranging from 600 °C to 1300 °C for times up to 5 h in air. In particular the role of metal substrate recrystallisation, impurity segregation and the formation of chromium-rich carbides during oxidation were all studied. Analysis showed that recrystallisation commenced after oxidation at 600–900 °C, and complete recrystallisation was achieved well before 1 h of oxidation at 1000 °C and appeared to have little effect on the oxidation behaviour of the alloys. Chromium-rich carbides, voids and defective regions were all observed during studying plan view studies and cross-sectional samples of the alloys using the FEGSTEM and their influence on the oxidation behaviour of Fe-20Cr-5Al will be discussed in this paper.

Résumé

La recristallisation, la microstructure et le comportement à l'oxydation d'alliages modèles FeCrAl de haute pureté et d'alliages FeCrAl du commerce ont été étudiés à l'aide de techniques d'analyse avancées, incluant d'une part la microscopie électronique à balayage équipée de canon à effet de champ (MEBFEG) et de diffraction d'électrons rétrodiffusés (EBSD) avec une résolution de ∼50 nm et, d'autre part la microscopie à balayage en transmission (FEGSTEM) de taille de sonde de 0,1 à 1 nm. Les alliages étudiés contenaient des additions contrôlées d'impuretés telles que phosphore et carbone, et des éléments bénéfiques tels que yttrium, zirconium et titane. Les échantillons ont été étudiés dans l'état de réception (feuilles laminées à chaud et recuites à 1000 °C) et après oxydation à des températures comprises entre 600 °C et 1300 °C, pendant des durées allant jusqu'à 5 h dans l'air. En particulier, le rôle de la recristallisation du métal, de la ségrégation d'impuretés et de la formation de carbures riches en chrome ont été étudiés pendant l'oxydation. Les analyses ont montré que la recristallisation du métal commence vers 600–900 °C, qu'elle était complète bien avant 1 h à 1000 °C et qu'elle semblait n'avoir qu'un effet minime sur le comportement des alliages pendant l'oxydation. Les carbures riches en chrome, les vides et les régions présentant des défauts ont été observés sur des sections transverses et sur des faces parallèles au plan des feuilles laminées, grâce au FEGSTEM et leurs influences sur le comportement en oxydation des alliages Fe-20Cr-5Al sont discutées dans cet article.