Densification de composites carbonés par SPS : utilisation de nanofibres de carbone comme agent liant

Densification of carbon composites by SPS: Use of carbon nanofibers as a binding agent

¹ Laboratoire des Matériaux, Surfaces et Procédés pour la Catalyse (LMSPC), UMR 7515 du CNRS et de l'ULP, 25 rue Becquerel, 67087 Strasbourg, France, Member of ELCASS (European Laboratory for Catalysis and Surface Science)
² Plateforme Nationale de Frittage Flash (PNF) – Module de Haute Technologie, Université Paul Sabatier, 118 route de Narbonne, 31062 Toulouse, France

Reçu : 30 Juillet 2007
Accepté : 5 Septembre 2007

Résumé

Des composites à base de carbone présentant une tenue mécanique élevée et de faibles masses volumiques peuvent être élaborés par densification SPS (Spark Plasma Sintering). Ces composites sont réalisés en deux étapes : un précurseur C/C est synthétisé par croissance catalytique CVD de nanofibres de carbone (NFCs) sur une préforme de carbone (feutre ou tissu de graphite), puis le composite obtenu est soumis à un traitement de densification par SPS (frittage à 1750 °C sous pression de plusieurs dizaines de kN). La réaction CVD utilise des nanoparticules de métaux de transition comme catalyseurs et de l'éthane (C) comme source de carbone. Cette voie de synthèse permet de conserver la mise en forme macroscopique et de rigidifier la structure du précurseur par le biais des nombreuses jonctions créées pendant la formation des NFCs. Une préforme composite C/C est ainsi obtenue et découpée en pastilles pour subir le traitement SPS. Le frittage peut être précédé d'une étape d'infiltration de résine phénolique afin de réaliser des composites C/C/C : cette étape permet de densifier les composites en adjoignant une matrice de carbone par la décomposition de la résine, ce qui favorise la cohésion de l'ensemble. La présence d'éléments de taille nanoscopique permet d'un côté d'améliorer la résistance mécanique en augmentant le transfert de charge, et d'un autre côté de faciliter le frittage et l'infiltration de la résine dans le composite.

Abstract

Carbon based composites with low weight and high mechanical strength have been elaborated by SPS (Spark Plasma Sintering). These composites are synthesised in two steps: a carbon precursor is synthesised by catalytic growth (CVD) of carbon nanofibers (CNFs) on a carbon preform (either a carbon felt or a carbon cloth), then this filamentous precursor is densified through a SPS process (sintering at 1750 °C under a pressure of several kN). Nanoparticles of transition metals are used as catalyst and ethane (C) is used as gaseous carbon source for the CVD reaction. Such synthesis allows the rigidification of the precursor structure and the preservation of its macroscopic shape. This hardening is due to the several micro and nano junctions created during the CNF formation. The previous CNF/C structure was punched out to 2 cm discs to be treated by SPS. Before sintering, some discs were infiltrated by a phenolic resin in order to realise C/C composites: this step favors the densification and cohesion of the composite by adding a carbonaceous matrix obtained through thermal decomposition of the resin. The presence of nanoscopic elements eases the infiltration of the phenolic resin and enhances the mechanical strength by increasing the load transfer in the final composite.