TEM, EDX and EELS investigation of aluminium nitride precipitation in low-carbon steels

Investigation de la précipitation du nitrure d'aluminium (AlN) dans les alliages bas carbone, bas aluminium

Groupe d’Etude de Métallurgie Physique et de Physique des Matériaux, UMR CNRS 5510, INSA Lyon, Bât.502, F-69621 Villeurbanne Cedex, France

Abstract

Precipitation of aluminium nitride in a pure Fe-Al-N alloy was investigated by TEM and by using EDX and EELS techniques. Observations have been carried out on extraction replicas and thin foils. Two modes of AlN precipitation depending on time and annealing temperature have been established. In the case of 3 h annealing at 650°C, the observed precipitates have been identified as aluminium nitride AlN of cubic (rock salt) structure exhibiting Bain orientation relationship with respect to the iron matrix :

[math]

However in the case of specimens annealed for 5 h at 700°C, precipitation of hexagonal (wurtzite) AlN and exhibiting following orientation relationship :

[math]

have been observed.

EDX analysis confirmed that nitrides formed in both states of annealing contains 50 % nitrogen in atomic percentage, which confirms that we are in the presence of stoichiometric AlN precipitation. This result was supported by EELS spectroscopy.

Résumé

Les caractéristiques microstructurales des précipités formés lors du recuit d’un alliage pur Fe-Al-N ont été étudiées par microscopie électronique en transmission et en utilisant les techniques de diffraction électronique, d’analyse EDX et de spectroscopie de pertes d’énergie des electrons. Les observations ont été menées sur des répliques d’extraction et sur des lames minces. Les précipités formés ont été identifiés comme étant des nitrures d’aluminium AlN. Deux états de précipitation dépendant du temps et de la température de traitement ont été mis en évidence :

• •

  Après un recuit à 650°C pendant 3 h : apparition d’une fine précipitation d’AlN cubique (type NaCl) sous forme de plaquettes d’environ 10 nm de taille et présentant des relations de cohérence avec la matrice de fer type Backer-Nutting :

  [math]

• •

  Après un recuit à 700°C pendant 5 h : en plus de la présence des précipités cubiques cohérents observés lors du traitement précédent, des précipités d’AlN hexagonal (wurtzite) de taille plus grande et sans morphologie particulière ont été identifiés.

Dans les deux cas de traitement, l’analyse EDX appuyée par la microanalyse EELS a confirmé le rapport stoechiométrique [Al]/[N] des précipités formés.