Thermal and structural properties of ball milled Co₅₀Ni₅₀ powders

Propriétés thermiques et structurales de la poudre Co₅₀Ni₅₀ obtenue par broyage mécanique

¹ Laboratory of Magnetism and Spectroscopy of Solids LM2S, Department of Physics, Faculty of Science, University Badji Mokhtar of Annaba, Algeria
e-mail: loudjani_nadia@yahoo.fr
² Department of Physics, EPS (P II), Girona University, 17071 Girona, Spain
³ Laboratoire de Physique de l’Etat Condensé – UMR CNRS 6087, Université du Maine, Faculté des Sciences 72085, Le Mans Cedex 9, France

Received: 31 May 2011
Accepted: 7 September 2011

Abstract

Nanostructured Co₅₀Ni₅₀ powders were mechanically alloyed from elemental Co and Ni powders using a planetary ball mill type Fritsch P7 under argon atmosphere. The milled powders were characterized by scanning electron microscopy, X-ray powder diffractometry (XRD) and differential scanning calorimetry (DSC). The SEM micrographs show a progressive refinement of the particles size with milling time. For longer milling time, the particles morphology is homogenous indicating the formation of the alloy. The XRD reveals the interdiffusion of the Ni and Co elements as milling proceeds and the formation of an heterogeneous solid solutions with two structures: fcc-Ni(Co) and fcc-Co(Ni), having different structural and microstructural parameters. The XRD patterns refinement reveals also the Co allotropic transformation from the hcp to fcc structure form at the early stage of milling. DSC results show a broad exothermic reaction indicating a strain relaxation and a recovery process.

Résumé

La poudre nanostructurée de composition Co₅₀Ni₅₀ a été réalisée par broyage mécanique avec un broyeur planétaire de type pulverisette P7 sous atmosphère d’argon à partir de poudres élémentaires de Co et de Ni. Les poudres broyées obtenues caractérisées par microscopie électronique à balayage (MEB) et par diffraction de rayons X (DRX). La stabilité thermique des alliages obtenus a été examinée par analyse thermique différentielle (DSC). Les micrographies MEB montrent une évolution progressive de la taille des particules avec le temps de broyage. Pour le long temps de broyage, la morphologie de particules est homogène indiquant la formation de l’alliage. L’analyse des profils des raies de DRX révèle l’interdiffusion des deux éléments Co et Ni conduisant à la formation de deux solutions hétérogènes de structures : cfc-Ni(Co) et cfc-Co(Ni) ayant différents paramètres structuraux et microstructuraux. L’affinement de DRX montre également la transformation allotropique hc → cfc dans les premiers temps de broyage. L’analyse DSC montre une large réaction exothermique indiquant une relaxation des contraintes.