Amélioration des propriétés mécaniques de couches d’hydroxyapatite par mixage ionique à haute énergie

Mechanical properties improvement of PLD hydroxyapatite thin films by ion beam mixing

¹ Laboratoire de Génie de la Conception (LGECO), Groupe du Laboratoire d’Ingénierie des Surfaces de Strasbourg, INSA de Strasbourg, 24 boulevard de la Victoire, 67000 Strasbourg, France
² Nationale Institute for Lasers, Plasmas and Radiation Physics, Laser Department, PO Box MG 36, 79600 Bucharest, Roumania
³ Institut d’Électronique du Solide et des Systèmes (InESS), CNRS – ULP UMR 7163, 23 rue de Loess, BP. 20 CR, 67037 Strasbourg Cedex 2, France

Auteur de correspondance : herve.pelletier@insa-strasbourg.fr

Reçu : 10 Janvier 2006
Accepté : 22 Mai 2006

Résumé

Les problèmes majeurs associés aux couches d’hydroxyapatite Hap [Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂] déposées par différents procédés sont liés aux faibles propriétés mécaniques, essentiellement l’adhésion du film sur son substrat métallique. Dans cette étude, nous étudions la possibilité d’utiliser le traitement de surface par implantation d’ions à haute énergie pour densifier la couche d’hydroxyapatite et augmenter son adhérence au substrat. Les films cristallins étudiés ont été déposés par ablation laser pulsé (PLD), à l’aide d’un laser de type Excimer KrF* (λ = 248 nm et τ ≤ 20 ns). Les films HA d’épaisseur environ 1 µm ont été déposés sur un substrat alliage de titane (Ti-5Al-2,5Fe) préalablement revêtu par une couche céramique de type TiN. La fonction essentielle de cette couche intermédiaire est d’empêcher toute diffusion d’éléments lourds contenus dans le substrat dans le corps humain. Les couches Hap et TiN déposées par PLD ont été traitées par implantation d’ions azote N⁺ avec une énergie E = 1 MeV. La densité de courant sur cible et la dose d’implantation ont été fixées constantes à 1 µA.cm^-2 et 10¹⁶ at.cm^-2. La topographie des couches a été caractérisée par microscopie confocale à champ étendu. Les propriétés mécaniques des couches ont été déterminées par indentation instrumentée, en mode quasi-statique et en mode rayure, à l’aide d’une pointe diamant de forme sphérique (R = 5 µm). Les premiers résultats montrent une augmentation des propriétés mécaniques (résistance à la pénétration, dureté et module élastique) des couches après implantation, aussi bien en mode statique qu’en mode dynamique. Cependant, on observe également une variation importante de la morphologie de la surface, en particulier au niveau de la rugosité. On note une relation entre morphologie de la surface et propriétés mécaniques, qui semble être également fonction de l’état local et des caractéristiques initiales de la couche Hap avant implantation (densité, porosité, épaisseur, taille des gouttelettes, rugosité).

Abstract

Current drawbacks in the hydroxyapatite (HA) thin film production for applications in bone surgery are their poor mechanical strength and limited adherence. We present here the effects of ion beam implantation treatment using nitrogen ions on the mechanical properties of HA film grown by pulsed laser deposition. Crystalline and stoichiometric HA film is deposited using a KrF* excimer laser on Ti-5Al-2.5Fe alloy substrate, previously coated with a TiN buffer layer. After deposition, the films were implanted with N⁺ ions of high energy (1 MeV) and dose set at 10¹⁶ at.cm^-2. From the load – displacement curves determined by nanoindentation tests using a spherical indenter (R = 5 µm), an enhancement of the mechanical characteristics (hardness and elastic modulus) of the HA films is shown after implantation. A modification of the surface topography is observed too, with an important increase of the roughness parameters. Different scratch tests have been performed on implanted and unimplanted areas to put into evidence the effects of N⁺ implantations process. Using various applied normal loads (ranging from 1 to 100 mN) in different zones of the implanted area, a good reproducibility is observed. But, we note a correlation between the mechanical properties and the topography.