Special new techniques of atomic spectrometric methods for trace analysis of high purity metals

Nouvelles techniques spéciales de spectrométrie atomique pour l’analyse d’éléments traces dans les métaux de haute pureté

BAM, Federal Institute for Materials Research and Testing, D-12200 Berlin, Germany

Abstract

How spectral interferences of analyte ions with polyatomic ions containing matrix atoms can be identified, reduced or eliminated was demonstrated for different pure metals using a double focussing ICP mass spectrometer in higher mass resolution. An in-situ coating procedure of the nickel inlet cones of the ICP mass spectrometer with a thin quartz glass film was developed in our laboratory. It leads to a drastic decrease of memory effects and blanks, especially for the analytes Na, Ni and Li. The limits of determination (LODs) of these analytes were decreased for more than one order of magnitude. The analytical performance of two atomic spectrometric techniques combined with electrothermal vaporization (ETV) of metallic microsamples was investigated using tungsten as an example. An ICP optical emission spectrometer equipped with ETV (ETV ICP OES) as well as a solid sampling atomic absorption spectrometer (SS-ET AAS) were used. Benefits and drawbacks of both method combinations were summarized and compared. The multielement capability of ETV ICP OES was much higher than the of SS-ET AAS. LODs of the less refractory analytes were lower with SS-ET AAS than with ETV ICP OES.

Résumé

Les interférences spectrales des ions à analyser avec les ions polyatomique s contenant des atomes de la matrice ont été identifiées, réduites ou éliminées pour différents métaux purs, en utilisant un ICP-MS à double focalisation en haute résolution. Une procédure de revêtement in situ du cône d’entrée en nickel de VICP-MS, par un film mince de silice vitreuse a été développée au laboratoire. Cette méthode conduit à une importante diminution des effets de mémoire et des blancs, spécialement pour l’analyse de Na, Ni et Li. Les limites de détermination (LODs) de ces éléments ont été abaissées de plus d’un ordre de grandeur. Les performances de deux techniques de spectrométrie atomique combinées à la vaporisation électrothermique (ETV) de micro-échantillons métalliques ont été étudiées en prenant le tungstène comme exemple. Un ICP-OES équipé de ETV (ETV ICP-OES) et un spectromètre d’absorption atomique à échantillonnage solide (SS-ET AAS) ont été utilisés. Les avantages et inconvénients des deux combinaisons ont été comparées. Les possibilités d’analyse multi-éléments de l’ETV ICP-OES sont supérieures à celles du SS-ET AAS. Les LODs des éléments moins réfractaires étaient plus basses avec SS-ET AAS que avec ETV ICP-OES.