Imagerie chimique par microscopie électronique en transmission filtrée en énergie

Chemical mapping by energy filtering transmission electron microscopy (EFTEM)

Laboratoire de Tribologie et Dynamique des Systèmes (LTDS), École Centrale de Lyon, Ecully

Résumé

Les images de composition chimique d’échantillons minces représentant la distribution spatiale d’éléments peuvent être obtenues à partir des rayons X ou d’images filtrées en énergie. L’efficacité de collecte en spectroscopie de perte d’énergie des électrons transmis (EELS : Electron Energy Loss Spectroscopy) est supérieure à celle des rayons X, en particulier pour les éléments légers. Le spectre EELS contient des informations analytiques sur la composition chimique et sur la concentration au travers des seuils d’ionisation, ainsi que sur la structure électronique (fonction diélectrique ε) et l’épaisseur en étudiant la région Low Loss (faible perte d’énergie) et la structure fine des seuils d’ionisation (ELNES : Energy Loss Fine Structure).

Ainsi, la microscopie électronique filtrée en énergie (EFTEM : Energy-Filtered Transmission Electron Microscopy) est un outil puissant pour déterminer la composition à l’échelle nanométrique en science des matériaux ou en biologie. Cette méthode offre non seulement le mode filtrage en « zero-Loss », dans lequel uniquement les électrons non diffusés ou diffusés élastique- ment contribuent à l’image (augmentation du contraste comparativement à une image non filtrée), mais le filtrage des électrons via une fenêtre en énergie donnée, résulte en une grande variété de modes d’imagerie élémentaire ESI (Electron Spectroscopy Imaging).

L’état de l’art des méthodes ESI est brièvement développé. Les différentes façons d’obtenir des informations en EELS et les paramètres qui conditionnent la résolution dans les images filtrées sont discutées. Le potentiel de l’EFTEM en science des matériaux est souligné. L’imagerie de liaisons chimiques est donnée en exemple par la méthode Image-EELS.

Abstract

Compositional images of thin specimens representing the two-dimensional distribution of elements can be obtained through X-rays or energy-filtered electron maps. The signal collection efficiency with Electron Energy Loss Spectroscopy (EELS) is greater than with X- rays, especially for the detection of light elements. The EELS spectrum contains analytical information about the elemental composition and concentration in the ionisation edges, and about the electronic structural information in the low-loss region and in the Energy-Loss Near Edge Structure (ELNES).

Therefore Energy-Filtered Transmission Electron Microscopy (EFTEM) is a powerful method for determining composition at electron microscopic resolution in materials and biological science. It offers not only the mode of zero-loss filtering, where only the unscattered and elastically scattered electrons contribute to the image (contrast increase in the image compared to unfiltered images), but filtering of electrons within an energy-loss window results in a large variety of additional modes of ESI (Electron Spectroscopy Imaging).

The current state of (ESI) techniques is briefly reviewed. The different ways to obtain EELS information and high resolution chemical mapping in the energy-filtering TEM are discussed. The potential for applying ESI in material science is assessed. Chemical bond mapping using image-spectrum EELS method is shown.