Determination of traces of arsenic, antimony and tin in high purity iron and low alloy steel by ICP optical emission spectrometry after separation by co-precipitation with manganese(ll) dioxide

Traces d’arsenic, d’antimoine et d’étain dans un fer de haute pureté et un acier faiblement allié, analysées par ICP-OES après séparation par coprécipitation avec du dioxyde de manganèse

Institute for Materials Research, Tohoku University, Sendai 980-8577, Japan

Abstract

As, Sb and Sn traces in high purity iron and low alloy steel were analysed by ICP optical emission spectrometry (ICP-OES). The optical emission was detected in axial view through argon plasma. In the iron-free sample solution, the atomic emission intensities of the trace elements were about 1. 3-1.5 times stronger than in a sample solution containing 1g of iron as main component, and the background emission intensities were kept below 20% of those in the sample solution containing 1 g of iron. Therefore, in order to determine As, Sb and Sn traces, iron as main component must be separated from the sample. As separation method, manganese dioxide (MnO₂) co-precipitation method was applied. The trace elements were precipitated together with MnO₂ which was formed by reaction of Mn(II) with Mn(VII) in nitric acid medium, and then the trace elements were separated from iron which hardly precipitated with MnO₂. By removal of iron as main component, traces of As, Sb and Sn in iron and steel samples could be detected at levels of 0.X mg kg^–1.

Résumé

Les traces de As, Sb et Sn dans un fer de haute pureté et dans un acier faiblement allié ont été analysés par ICP-OES. L’émission optique était détectée en vision axiale dans un plasma d’argon. Dans une solution sans fer, les intensités d’émission des éléments traces étaient 1,3 à 1, 5 fois plus fortes que dans une solution contenant 1 g de fer comme constituant principal et le bruit de fond restait à 20 % plus bas que celui de la solution contenant 1 g de fer. C’est pourquoi, pour analyser les traces de As, Sb et Sn, le fer doit être séparé de l’échantillon. La coprécipitation par le dioxyde de manganèse (MnO₂) a été choisie. Les éléments traces précipitaient avec MnO₂ qui était formé par réaction de Mn(II) avec Mn(VII) en milieu acide nitrique et ensuite, les éléments traces étaient séparés du fer qui précipite difficilement avec MnO₂. En séparant le fer comme composant principal, les traces de AS, Sb et Sn dans le fer et l’acier ont été détectée à des niveaux de O.X mg kg^–1.