Microstructure des matériaux par microscopie acoustique. Mesure locale non destructive de paramètres mécaniques (Application à l’étude de l’endommagement de l’acier inoxydable 304L)

Materials microstructure and acoustic microscopy : Non destructive local measurement of mechanical parameters (Application to 304L stainless steel damaging study)

L.A.I.N., Université Montpellier II, cc 082, place E. Bataillon, 34095 Montpellier (France). Tel : 33 4 67 14 42 82, Fax : 33 4 67 52 15 84, Email : augereau@lain.univ-montp2.fr

Résumé

La microscopie acoustique permet de localiser à la surface ou à l’intérieur d’un matériau des différences de propriétés mécaniques. Cette information reste qualitative sur les images acoustiques obtenues par le balayage parallèlement à la surface de l’échantillon d’un capteur qui focalise un faisceau d’ondes ultrasonores haute fréquence. Néanmoins, la comparaison d’images optique et acoustique montre la meilleure sensibilité de la Microscopie acoustique à la présence de micro-fissures même lorsque ces défauts sont invisibles optiquement car enterrés sous la surface du matériau. La résolution spatiale obtenue peut atteindre le micron. Les images acoustiques ainsi prélevées révèlent la structure des matériaux étudiés en détectant des variations de propriétés mécaniques et d’orientation cristallographique. Des « Signatures acoustiques » permettent de mesurer la vitesse et l’atténuation des ondes ultrasonores à la surface du matériau sur une région dont le diamètre à la surface du matériau peut être aussi faible qu’une centaine de microns et sur une profondeur de quelques microns. L'utilisation de la théorie de l’élasticité linéaire permet alors de calculer le module d’Young et le coefficient de Poisson à partir des vitesses mesurées et de la connaissance de la masse volumique du matériau.

Cette méthode de mesure de paramètres mécaniques est appliquée dans ce travail à la détection du degré d’endommagement d’un acier 304L suite a l’écrouissage du matériau par laminage a froid et par traction. L’effet de divers traitements thermiques sur la propagation de ces ondes et les propriétés mécaniques est aussi étudié.

Abstract

Acoustic Microscopy is a non destructive tool to detect local differences of mechanical properties at the surface and also inside materials. As the spatial resolution of these acoustic images may reach few microns, this technique is used in Microelectronics to control from the sample surface the layer structure of electronic components and to check for instance the absence of delaminated areas. In Metallography, acoustic images easily reveal the grain structure of polished samples with no need of etching. Moreover, this method is very efficient to detect microcracks even inside optically opaque materials. This fact is demonstrated from the comparison of an optic image and an acoustic one for the damage observation of a steel coated sample subdued to a multiple-pass scratch test.

To correlate the contrast variations of these images to a quantitative information, acoustic microscopes are used to perform “acoustic signatures” also called V(Z) curves on small selected regions. The investigation size with this technique may be as small as a 100µm diameter area of the sample surface and concerns a thickness of few microns. By this means, velocity of surface waves are measured from these curves with an accuracy better than 1 %. Consequently, using the classic linear theory of Elasticity, mechanical parameters such as the Young’s modulus E and the Poisson ratio n may be calculated from these acoustic data with an error close to 1 %. Attenuation of acoustic waves is also measured form V(Z) curves and provide information about the sample microstructure. Indeed, this parameter is sensitive to dislocations size and density and is also affected by boundaries grains, micro-cracks...

Thus, Acoustic signatures have been used to detect in a non-destructive way the damage of rolled and drawn plates of 304L stainless steel from measurements of the propagation velocity VR of ultrasonic Rayleigh waves. This parameter is compared with the relative thickness decrease "e” of the sample. Upon rolling, VR decreased gradually for e exceeding 5 %. The corresponding evolution of wave attenuation and standard deviation of velocity indicate the damage of the sample structure as e increases. Calculations of dynamic Young’s moduli from acoustic velocity measurements show a small evolution. Under tensile tests, VR reduces more rapidly as a function of e than for rolled samples. A tempering process of two hours at 250 °C applied to a sample with e = 50 % produces no detectable variations of the Rayleigh velocity, while annealing for 30 min at 850°C induces large changes.