Determination of Trace Amounts of Platinum, Palladium, Rhodium and Iridium in High Purity Iron by ICP-OES and ICP-MS after Separation by Coprecipitation with Tellurium

Détermination de traces de platine, palladium, rhodium et iridium dans du fer de haute pureté par ICP-OES et ICP-MS après séparation par co-précipitation avec du tellure

¹ Osaka Science and Technology Center, Sendai 980-8577, Japan
² Kawasaki Steel Techno-reseach Corporation, Chiba 260-0835, Japan
³ Institute for Materials Reseach, Tohoku University, Sendai 980-8577, Japan

Abstract

Trace amounts of Pt, Pd, Rh and Ir in an iron solution sample were separated by a reductive co-precipitation process using Te and tin(II) chloride, and determined by ICP-OES and ICP-MS. The recovery test of Pt, Pd, Rh and Ir added in the solution sample was carried out after co-precipitation. The recovery of Pt, Pd and Rh added in the solution sample (100 ng each) were almost 100% under the following conditions: the concentration of hydrochloric acid was adjusted to 0.5 mol.l^-1, and 2.0 mg Te as a co-precipitant and 2.5 g tin(II) chloride as a reductant were added. The suitable standing time for the co-precipitation was 3 hours. On the other hand, the recovery of Ir was about 90%. After co-precipitation with Te, the detection limits by ICP-OES are 0.085 μg.g^-1 for Pt, 0.32 μg.g^-1 for Pd, 0.099 μg.g^-1 for Rh and 0.094 μg.g^-1 for Ir, and those by ICP-MS are 3.9 ng.g^-1 for Pt, 5.0 ng.g^-1 for Pd, 1.6 ng.g^-1 for Rh and 1.0 ng.g^-1 for Ir.

Résumé

Les traces de Pt, Pd, Rh et Ir dans un échantillon de solution de fer ont été séparées par une co-précipitation réductrice avec du Te et du chlorure d’étain (II) et analysées par ICP-OES et ICP-MS. Les tests de récupération de Pt, Pd, Rh et lr ajoutés à la solution ont été effectués après co-précipitation. La récupération de Pt, Pd et Rh ajoutés à la solution (100 ng chacun) étaient proches de 100% dans les conditions suivantes: la concentration en acide chlorhydrique était ajustée à 0, 5 mol.l^-1 et 2, 0 mg de Te étaient ajoutés comme co-précipitant avec 2, 5 g de chlorure d’étain (II) comme réducteur. Le temps nécessaire pour la co-précipitation était de 3 h. La récupération de Ir était de 90 % environ. Après co-précipitation avec Te, les limites de détection par ICP-OES étaient de 0.085 μg.g^-1 pour Pt, 0.32 μg.g^-1 pour Pd, 0.099 μg.g^-1 pour Rh et 0.094 μg.g^-1 pour Ir. Avec l’ICP-MS, elles étaient de 3.9 ng.g^-1 pour Pt, 5.0 ng.g^-1 pour Pd, 1.6 μg.g^-1 pour Rh et 1.0 ng.g^-1 pour Ir.