Regular Article

Characterization of the ageing of an epoxy resin using high temperature nanoindentation

Caractérisation du vieillissement d’une résine époxy par nanoindentation à haute température

Département Matériaux et Structures, ONERA, 29 avenue de la division Leclerc, 92322 Chatillon Cedex, France

^* e-mail: bruno.passilly@onera.fr

Received: 28 September 2018
Accepted: 10 January 2019

Abstract

This article aims to understand better the mechanical properties and behavior of organic matrix composite materials under elevated temperature conditions. Two specific specimens of cured RTM6 epoxy resin are tested with DMA analysis: one being unaged and the other one aged for 5000 h at 130 °C under ambient air. Anti-plasticization effects seem to occur on aged resin. Series of nano-indentation tests are carried out from the surface to the core of the sample so as to measure gradient properties of the resin, at temperatures up to 150 °C using a high temperature indentation machine prototype. Thermo-oxidation phenomena involve oxidized layer formation during thermal ageing of the epoxy resin which is characterized through measurements of indentation Young’s modulus. After aged treatment, the variation of Young’s modulus of the oxidized layer at the surface of the sample is not clearly affected by the increasing test temperature whereas Young’s modulus of the core of the sample is decreasing significantly with the temperature test as on unaged epoxy resin. Thus, asymptotic growing of the oxidized layer is then confirmed.

Résumé

Cet article a pour but de mieux comprendre l’évolution des propriétés mécaniques des matrices organiques utilisées dans les matériaux composites à des températures élevées. Deux résines époxy RTM6 sont testées en DMA : l’une non vieillie et l’autre ayant subi un vieillissement de 5000 h à 130 °C sous air ambiant. Des effets dus à l’anti-plastification de la résine sont remarqués sur la résine vieillie. Des séries de tests de nanoindentation sont menées de la surface jusqu’au cœur de l’échantillon pour mesurer les gradients de propriétés de la résine, jusqu’à une température de test de 150 °C en utilisant un moyen prototype de nanoindentation à haute température. Des phénomènes de thermo-oxydation entraînent la formation d’une couche oxydée durant le vieillissement thermique de la résine époxy, qui est caractérisée en mesurant le module d’Young. Après vieillissement, la variation du module d’Young de la couche oxydée n’est pas clairement affectée par l’accroissement de la température alors que le module d’Young du cœur de l’échantillon décroît significativement avec la température comme sur la résine non vieillie. La croissance asymptotique de la couche oxydée est ainsi confirmée.