Recyclage d’un composite à base d’une résine thermodurcissable par de l’eau en condition subcritique

Recycling of a thermoset composite with water in subcritical conditions

¹ ICAM-LTN de Nantes, France
e-mail : hanane.elghazzaoui@icam.fr
² ICAM de Nantes, 35 avenue du champs de manœuvres, 44470 Carquefou, France
e-mail : eric.le-gal-la-salle@icam.fr
³ LTN UMR 6607 CNRS - Université de Nantes, 13 rue de Christian Pauc, BP 50609, 44306 Nantes Cedex 03, France
e-mail : jerome.bellettre@univ-nantes.fr

Reçu : 28 Juin 2011
Accepté : 25 Juillet 2012

Résumé

Nous présentons dans cet article certains résultats de recyclage thermochimique d’un composite utilisé dans le domaine de l’aéronautique, fabriqué à partir d’une résine époxyde (Hexply914^®) et des fibres de carbone, en utilisant un processus de dégradation dans l’eau en condition subcritique. Le but des expériences est de définir les valeurs optimales des principaux paramètres contrôlant le procédé : la température, le temps, la pression et la quantité de composite. Des fibres de carbone propres, le polymère fractionné en petites molécules de faible poids moléculaires, et d’autres produits ont été récupérés. Les différents produits issus du processus ont été analysés par microscopie électronique à balayage (MEB), analyse thermogravimétrique (ATG), chromatographie en phase gazeuse (GC) et chromatographie couplée spectrométrie de masse (GC-MS). L’effet de la quantité de composite par rapport à la quantité de solvant a été étudié, il s’avère qu’à partir d’un ratio de 17 %, l’eau atteint sa limite de solubilisation, ce qui mène à la formation d’une quantité très élevée de goudrons. La chaleur de dégradation a été étudiée et montre que la réaction globale est athermique.

Abstract

We present here some results of a thermochemical recycling of a composite made with an epoxy resin and carbon fibers. This degradation is processed in water using subcritical condition. The purpose of the experiments is to determine the optimal values of key parameters controlling the process: temperature, time, pressure and amount of composite. Clean carbon fibers, matrix degraded into molecules of low molecular weight, and other products were recovered. The various products of the process were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), thermogravimetric analysis (TGA), gas chromatography (GC) and gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS). The effect of the amount of composite compared to the amount of solvent was studied; it appears that at a ratio of 17%, the water reaches its limit of solubility, which leads to the formation of a very high amount of tars. The heat of degradation has been studied and shows that the overall reaction is athermal.