Analyse de l’écaillage et de la déchromisation a l’interface oxyde/alliage modèle Ni-16Cr-9Fe

Spallation and chromium depletion analysis at the oxide/Ni-16Cr-9Fe model alloy interface

¹ Université de Lyon, Centre SMS, EMSE, UMR 5146, PECM, 158 cours Fauriel, 42023 Saint-Étienne, France
e-mail : anicolas@emse.fr
² AREVA NP, Centre Technique, Département Corrosion-Chimie, 30 Bd de l’industrie, 71200 Le Creusot, France
³ Université de Lyon, ENISE, UMR 5513, LTDS, 54 Rue Jean Parot, 42023 Saint-Étienne, France

Reçu : 23 Novembre 2010
Accepté : 24 Mars 2011

Résumé

Les alliages base nickel-chrome sont connus pour être résistants à l’oxydation à haute température : l’oxydation de ces alliages engendre la formation d’une couche riche en chrome qui est communément considérée comme protectrice. Une des conséquences majeures de la croissance de ce type d’oxyde est un appauvrissement en chrome à proximité de l’interface oxyde/alliage. Ce phénomène a été étudié sur un alliage modèle Ni-16Cr-9Fe oxydé à 950 °C durant 10 h. Des analyses MEB/EDX sur coupe transverse permettent d’obtenir le profil de concentration en chrome dans l’alliage jusqu’à une distance de 1,2 μm de l’interface. Néanmoins, ces analyses sont insuffisantes pour accéder à la teneur en chrome à l’interface oxyde/alliage. Des analyses de surface par spectrométrie d’électrons Auger couplée à de l’abrasion ionique ont été réalisées à partir de l’interface oxyde/alliage jusqu’à une profondeur de 1,5 μm, ceci afin d’obtenir le profil de concentration en chrome avec une résolution nanométrique. Finalement, nous obtenons un profil complet de déchromisation avec une concentration en chrome à l’interface qui est inférieure à 1 % massique.

Abstract

Nickel-chromium based alloys are known to be resistant to high temperature oxidation. Oxidation of these alloys leads to the formation of a chromium-rich layer, commonly regarded as protective. One of the major consequences of chromium-rich oxide growth is the chromium depletion close to the oxide/alloy interface. The Cr depletion phenomenon at the oxide/alloy interface was studied in a Ni-16Cr-9Fe model alloy oxidized at 950 °C during 10 h. SEM/EDX analyses on cross section give the chromium profile in the alloy, starting from the bulk until a distance of 1.2 μm from the interface. However, these analyses are insufficient to access chromium concentration at oxide/alloy interface. Analyses by Auger electron spectrometry coupled to ion sputtering were performed from the oxide/alloy interface down to 1.5 μm in order to obtain the chromium profile with the nanometer resolution. Finally, a complete chromium profile was obtained with chromium concentration at the interface below 1wt. %.