High temperature intergranular fracture of 304H austenitic stainless steel: contribution of tests on UHP Fe-Ni-Cr alloys selectively doped with C, P and S

Rupture intergranulaire à haute température de l’acier inoxydable 304H : essais sur des alliages Fe-Ni-Cr ultra purs dopés sélectivement en C, P et S

Centre SMS/EMSE, CNRS UMR 5146, Ecole des Mines de St-Etienne 158, cours Fauriel, 42023 St-Etienne, France

Abstract

304H stainless steel and a series of Ultra High Purity alloys selectively doped with C, C+P, C+S, C+P+S were used to investigate the conditions of intergranular cracking during simulated stress-relief heat treatment at 610°C. It was demonstrated that this cracking is caused by a synergy between sensitisation (intergranular carbide precipitation and formation of chromium depleted zone) and sulphur segregation, both enhancing grain boundary sliding. Auger spectroscopy measurements indicated (i) intergranular phosphorus segregation after heat treatment as opposed to (ii) sulphur segregation at internal cavity surfaces after high temperature slow strain-rate interrupted tests. Sulphur segregation to free surfaces was confirmed by “in situ” measurement at 600°C within the main Auger chamber. These results support the McMahon’s “dynamic embrittlement model” of intergranular cracking, where dynamic sulphur segregation plays a major role. Healing heat treatment at 800°C is proposed to decrease the stress-relief heat treatment susceptibility of high carbon austenitic stainless steels.

Résumé

L’endommagement intergranulaire intervenant lors du traitement de détensionnement à 610°C a été étudié sur une nuance d’acier inoxydable austénitique à haut carbone de type 304H ainsi que sur une série d’alliages d’Ultra Haute Pureté, dopés avec du C, C+P, C+S ou C+P+S. Il a été montré que cet endommagement résulte d’une synergie entre la sensibilisation (formation des carbures intergranulaires et d’une zone déchromée) et la ségrégation du soufre, tous les deux favorisant le glissement intergranulaire. Les mesures par spectrométrie Auger indiquent la présence (i) de la ségrégation intergranulaire du phosphore, suite aux traitements thermiques et (ii) de la ségrégation du soufre à la surface des cavités, suite aux essais interrompus de traction lente. La ségrégation du soufre en surface a été confirmée par une analyse “in situ” à 600°C dans le spectromètre Auger. Les résultats de cette étude vont en faveur du modèle de McMahon Jr. d’endommagement intergranulaire, reposant sur la ségrégation dynamique du soufre. Un traitement thermique de guérison à 800°C est proposé pour diminuer la sensibilité au traitement thermique de détensionnement des aciers inoxydables austénitiques à haut carbone.