Dépôts et revêtements (conducteurs ou non). Caractérisation par spectrométrie d’émission optique à décharge luminescente

Coatings and layers characterization (conductive and non conductive materials) by glow discharge optical emission spectrometry

IRSID, BP 30320, 57283 Maizières-les-Metz cedex

Résumé

Pour être compétitif, il est nécessaire de développer des produits de plus en plus performants en terme de qualité et de reproductibilité. C’est le cas en particulier pour les produits revêtus. En conséquence, les procédés de fabrication et les produits doivent être caractérisés afin de certifier la qualité des produits réalisés. À cette fin, l’utilisation de la Spectrométrie d’Émission Optique à Décharge Luminescente (SDL) est adaptée pour la caractérisation des revêtements métalliques (Zn,...) et non métalliques (peintures...) mais aussi pour l’analyse élémentaire des matériaux métalliques. Le développement des analyseurs et des processus analytiques ont permis ces dernières années d’améliorer significativement les performances de la SDL pour atteindre une bonne sensibilité dans le domaine de l’analyse des traces (analyses élémentaires). De même, l’analyse quantitative des revêtements conducteurs a été mise au point avec succès.

Le développement de la technique en mode radio-fréquence comme source d’excitation permet l’analyse qualitative des revêtements et dépôts non-conducteurs tels que les peintures mais aussi les verres et les céramiques. Malheureusement, la complexité de fonctionnement de la lampe radio-fréquence ne permet pas de développer des modèles de quantification aussi simples que pour le cas des analyses de matériaux conducteurs à l’aide du mode usuel en « courant continu ». Cependant, le développement d’étalonnages spécifiques à chaque problème analytique, permet de proposer des solutions pour l’analyse quantitative de contrôle de produits déterminés. Une autre voie de développement concerne la caractérisation de défauts tels que les inclusions ou les cavités dans les matériaux métalliques.

Abstract

To be competitive, it is necessary to develop products more and more performant in terms of quality and reproducibility. This is the case particularly for coated products. Consequently, process and products must be qualified to certify the quality of the realized products. For this, the use of the Glow Discharge Optical Emission Spectrometry (GD-OES) analysis is well adapted for metallic (Zn coating types,...) and non-metallic (paint) characterizations of coatings but also for metallic bulk analysis. The development of well adapted apparatus and operating modes permit to increase significantly the performance of the GDL technique for traces analysis (bulk mode) and also for surface quantitative coating.

The development of the radio-frequency technique as an excitation source assumes the possibilities to analyze non-conductive layers and coatings such paints but also ceramics and glass. Unfortunately, the complexity of the radio-frequency source (lamp) can’t permit to develop so easy usable quantitative models such as non conductive cases. Nevertheless, the development of calibration sets adapted to different specific cases propose a solution to increase in the way of the quantitative measurement also for non conductive layers and coatings. Today, a general approach for the quantification is possible for conductive products, and different works are performed for non-conductive systems. An another way of development concerns the characterization of defects such as inclusions and cavities in steel sheets. These development show significant results in terms of element determination (inclusions or gas bubbles...). According these results, process modifications can be identified and corrected.