Frittage par compression isostatique à chaud (CIC) et spark plasma sintering (SPS) de nanoparticules en carbure de silicium (SiC) synthétisées à échelle pilote par pyrolyse laser

Sintering by Hot Isostatic Pressing (HIP) and Spark Plasma Sintering (SPS) of Silicon Carbide (SiC) nanoparticles synthesized by laser pyrolysis pilot scale

¹ CEA-Saclay, DRT/ DTNM/LTMEx, Bât. 460, 91191 Gif-sur-Yvette Cedex, France
² CEA-Saclay, DEN/DMN/SRMP, Bât. 520, 91191 Gif-sur-Yvette Cedex, France
³ CEA-Saclay, DEN/DMN/SRMA/LA2M, Bât. 453, 91191 Gif-sur-Yvette Cedex, France
⁴ CNRS/CEMES, 29 avenue Jeanne Marvig, BP. 4347, 31055 Toulouse Cedex 4, France

Reçu : 30 Mars 2007
Accepté : 17 Janvier 2008

Résumé

Des nanoparticules en SiC (20 nm) synthétisées par pyrolyse laser à échelle pilote et préalablement compactées à plus de 1 GPa avec ou sans ajouts de frittage (Al₂O₃ + Y₂O₃) ont été frittées par Compression Isostatique à Chaud (CIC) et par Spark Plasma Sintering (SPS). Pour les échantillons frittés sans adjonction d'ajouts, des taux de densification de l'ordre de 95 % ont été obtenus par CIC alors que par SPS ils sont inférieurs à 80 %. En présence d'ajouts les deux méthodes ont permis de densifier les matériaux à des valeurs proches de 100 %. Les plus faibles tailles de grains après frittage ont été observées pour les échantillons frittés par CIC (sans ajouts : ~35 nm et avec ajouts : ~100–200 nm) alors que par SPS les tailles de grains se situent typiquement entre 100 nm et 1 μm. Une évaluation des propriétés mécaniques de base a permis de mettre en évidence un optimum de dureté (28 GPa) pour des tailles de domaines monocristallins de 200 nm correspondant aussi à un optimum de ténacité (6,5 MPa m1/2).

Abstract

Pure or with sintering additives (Al₂O₃ + Y₂O₃) SiC nanoparticles (20 nm) synthesised by laser pyrolysis at pilot scale were first cold pressed under 1 GPa and then sintered by Hot Isostatic Pressing (HIP) and Spark Plasma Sintering (SPS). Pure SiC samples densified by HIP have a higher density (95%) than SPS ones (80%). With help of sintering additives, both HIP and SPS samples are near theoretical density. Smaller grain size were observed for HIP pellets (pure ~35 nm and with additives ~100 to 200 nm). Whereas SPS samples grain size were between 100 nm and 1 μm. A primary mechanical properties study demonstrates a hardness (28 GPa) and a toughness (6.5 MPa m^1/2) optimum when crystallite size is around 200 nm.