Application de la diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) à l’étude des transformations de phase

Application of electron backscatter diffraction (EBSD) to the study of phase transformations

MINES ParisTech, Centre des Matériaux, UMR CNRS 7633, BP 87, 91003 Evry Cedex, France
e-mail : anne-francoise.gourgues@mines_paristech.fr

Reçu : 8 Décembre 2009
Accepté : 20 Janvier 2010

Résumé

La diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) permet de corréler une information spatiale (imagerie, cartographie) et une information sur l’orientation cristalline. Adaptée à un microscope électronique à balayage, elle permet ainsi de caractériser quantitativement ce qu’on appelle la « microtexture » des matériaux cristallins. Des données telles que la fonction de distribution des orientations cristallines, les relations d’orientation locales entre phases, la corrélation entre orientation cristalline et morphologie granulaire sont à présent aisément accessibles grâce à cette technique. On rappellera d’abord brièvement, les principes et les principales applications de la technique EBSD. La suite de la présentation sera centrée sur l’utilisation de cette technique pour caractériser les microstructures issues de changements de phase. Jusqu’à récemment, celle-ci a essentiellement amené à « revisiter » et élargir les connaissances déjà acquises. Dans certains cas, l’EBSD a permis des avancées significatives, par exemple : lorsque la microstructure est trop grossière pour permettre une caractérisation appropriée par diffraction des rayons X (exemple : microstructures de solidification); lorsque l’on cherche à caractériser des éléments de la microstructure à une échelle très locale alors que ces éléments sont « rares » dans la microstructure, ou qu’il faut les étudier sur une zone très étendue (par exemple : des grains de phase fille très fins formés à partir d’une phase mère très grossière). Parmi les informations recueillies par EBSD en matière de transformations de phases, on trouve : les relations d’orientation entre phases : entre phase mère et phase fille, mais aussi entre phases filles (surtout si toute la phase mère a été transformée); les relations entre morphologie et cristallographie des phases (direction de croissance de grains de solidification, orientation des interfaces entre phases...) ; la texture globale : celle d’une phase fille après transformation, celle aussi de la phase mère qu’on peut, dans certains cas, reconstruire à partir de données EBSD sur la phase fille. Ces informations sont utilisées pour remonter aux chemins de transformation de phase (en particulier en solidification), aux conditions d’apparition de nouvelles phases (compétition entre grains en solidification, sélection de variants dans les transformations bainitiques ou martensitiques, interfaces de prédilection pour lagermination de précipités...). Elles sont aussi utilisées pour prévoir les propriétés d’usage des microstructures ainsi produites.

Abstract

Electron backscatter diffraction (EBSD) allows relating spatial information to information about crystal orientation. It enables quantitative characterisation of the so-called “microtexture”of crystalline materials. Principles and major applications of the EBSD technique are first briefly recalled. The rest of the paper focuses on use of EBSD to characterise microstructures produced by phase transformations. Until recently, such studies mainly “revisited”and enlarged existing knowledge. In some cases, EBSD allowed significant progress, as for example: when microstructures are too coarse to be suitably characterised using X-ray diffraction (e.g. after solidification); when microstructural features are to be characterised at a very fine scale while being scarcely distributed, or when they are to be studied over extended areas (e.g. a fine-grained product phase formed from a very coarse parent phase). The EBSD technique gives access to a variety of data about phase transformations, such as: orientation relationships between phases (in particular if all parent phase has been transformed); relationships between phase morphology and phase crystallography (grain growth direction in solidification, orientation of interphase interfaces...); average texture: of a product phase after transformation, or even of the parent phase, as in certain cases it is possible to retrieve it from EBSD data about product phases. Such information is used to track phase transformation path (in particular for solidification), to assess nucleation/growth conditions (grain competition in solidification, variant selection, favoured interfaces for nucleation of precipitates...). It is also used to infer service properties of product microstructures.