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Issue
Matériaux & Techniques
Volume 105, Number 3, 2017
Article Number 302
Number of page(s) 11
Section Surfaces : traitement, revêtements, décontamination, pollution, etc. / Surfaces : processings, coating, decontamination, pollution, etc.
DOI https://doi.org/10.1051/mattech/2017032
Published online 06 October 2017

© EDP Sciences, 2017

1 Introduction

Diverses techniques sont appliquées pour la réalisation de revêtements composites comme le PVD, CVD, l'implantation ionique, etc. [13]. L'obtention des revêtements composites peut aussi se faire par dépôt. Ce procédé regroupe également les techniques permettant de réaliser des dépôts de matière à la surface des matériaux de base à partir d'un bain chargé de particules en suspension. Parmi ces méthodes, l'électrodéposition est une des méthodes de réalisation efficace et rentable qui peut utiliser une large gamme de dimensions de substrat et de renforts [47]. La plupart des chercheurs utilisent le nickel comme matrice et la céramique comme renfort [8,9]. L'amélioration du procédé porte d'abord sur la fiabilité des méthodes de préparation des surfaces permettant une bonne adhérence sur les supports métalliques. L'électrodéposition est considérée comme l'une des techniques fiables pour produire des dépôts composites. Récemment un certain nombre de littératures rapportent que le (SiC) peut être co-déposé pour former des revêtements composites [1014]. Le carbure du silicium (SiC) est un composé céramique qui peut être utilisé dans différents domaines scientifiques. La présence de ces particules dans les couches de revêtement modifie les propriétés mécaniques, la résistance à la corrosion, l'usure et la microdureté. Le SiC est beaucoup plus recommandé pour les applications industrielles [1518]. Ces propriétés sont principalement dues à la liaison covalente très forte entre le silicium et le carbone ainsi que pour la coordination tétraédrique. Les premières applications de revêtements (Ni−SiC) sont apparues dans l'industrie [19,20]. L'élaboration de ces revêtements composites permet d'aboutir à des propriétés bien meilleures que celles des matériaux réalisés à partir de simples revêtements. Ceci est probablement dû aux possibilités de conjuguer les caractéristiques des matériaux de base et des revêtements composites.

Dans cette étude, nous avons par différentes méthodes effectué des tests pour déterminer la meilleure concentration de (SiC) dans une matrice de nickel. Elle est portée sur la réalisation de revêtements composites Ni−SiC sur un substrat en acier XC45 testés dans une solution à 3,5 % NaCl. Les résultats obtenus permettent de faire ressortir les principales caractéristiques et notamment le comportement vis-à-vis de la corrosion.

2 Procédures expérimentales

2.1 Matériaux utilisés

L'acier retenu dans cette étude est un acier de nuance XC45, dont la composition chimique est déterminée par diffraction des rayons X (Tab. 1).

Deux types d'échantillons ont été préparés :

  • 1er type : une série, utilisée pour les tests d'immersion et potentiostatiques. Elle comporte des pièces cylindriques de 6 mm de diamètre et de 60 mm de longueur (Fig. 1). Elles sont découpées à partir d'une barre cylindrique ;

  • 2e type : ce groupe d'éprouvettes a été utilisé pour les examens micrographiques. Il comporte des pièces rectangulaires de dimension 1,8 × 20 × 25 mm. Elles ont été réalisées à partir d'une tôle en acier XC45, surfacée sur une fraiseuse horizontale puis découpée (Fig. 2).

Tableau 1

Composition chimique de l'acier utilisé.

Chemical composition of the used steel.

thumbnail Fig. 1

Éprouvette cylindrique.

Cylindrical specimen.

thumbnail Fig. 2

Éprouvette rectangulaire.

Rectangular specimen.

2.2 Préparation de la surface des échantillons

Les échantillons sont préparés selon les étapes schématisées dans la Figure 3. Entre deux opérations successives, la pièce est rincée à l'eau distillée. Le rinçage décroche et élimine tous contaminants de la surface [21].

thumbnail Fig. 3

Principales étapes de préparation des surfaces.

Main steps of the surface preparation.

2.2.1 Dégraissage

Le dégraissage est réalisé comme suit [22] :

  • le dégraissage chimique à froid consiste en un nettoyage ultrasonique des éprouvettes dans de l'acétone pendant 10 min ;

  • le dégraissage chimique à chaud est effectué par immersion de l'échantillon dans un bain dont la composition et les conditions opératoires sont données ci-dessous :

  • hydroxyde de sodium (NaOH) : 15 (g L−1),

  • carbonates de soude (Na2CO3) : 30 (g L−1),

  • phosphate tri sodique (Na3PO4) : 60 (g L−1),

  • silicates de sodium (Na2SiO3) : 35 (g L−1),

  • température : 80 °C,

  • temps de traitement : 35 s.

Une fois la pièce dégraissée, elle est rincée à l'eau distillée.

2.2.2 Décapage chimique

Cette étape suit le dégraissage. Elle est effectuée dans deux solutions différentes. La première solution est basique et permet l'élimination de tout oxyde. Sa composition et les conditions opératoires sont résumées comme suit [23] :

  • soude caustique : 15 (g L−1) ;

  • température : 65 °C ;

  • temps du traitement : 3 min.

La deuxième solution est un mélange sulfochromique qui empêche la formation de la couche d'oxyde qui recouvre spontanément la surface au contact de l'air. Sa composition et ses conditions opératoires sont également données ci-dessous :

  • acide sulfurique (d = 1,83) : 180 (ml L−1) ;

  • acide chromique : 60 (g L−1) ;

  • température : 55 °C ;

  • durée du traitement : 10 min.

Après chaque étape, les échantillons sont rincés à l'eau distillée.

2.2.3 Polissage mécanique

L'observation microscopique nécessite un polissage miroir de la surface du dépôt à observer, les échantillons sont polis avec du papier de granulométrie variant de 400 à 2400 sous lubrification jusqu'à obtention d'un état miroir de la surface [24].

2.2.4 Polissage électrolytique

Il est basé sur le principe de la dissolution anodique. La pièce à traiter est placée en anode dans un électrolyte de composition et conditions opératoires suivantes [25] :

  • acide orthophosphorique (H3PO4) : 78 % ;

  • acide sulfurique (H2SO4) : 12 % ;

  • anhydride chromique cristallisé (CrO3) : 5 % ;

  • eau : 5 % ;

  • densité de courant : 35 A.dm−2 ;

  • température : 80 °C ;

  • temps d'immersion : 12 min.

2.3 Préparation du bain

La composition du bain est donnée dans le Tableau 2 [2628].

Tableau 2

Composition du bain de Watts chloruré.

Chloride Watts' Bath composition.

2.4 Préparation des dépôts

Les dépôts composites sont réalisés par addition de carbure de silicium (SiC) dans l'électrolyte pour des valeurs comprises entre 0 g L−1 et 30 g L−1 par pas de 5 g L−1. Les paramètres d'électrodéposition sont présentés dans le Tableau 3.

Tableau 3

Paramètres d'électrodéposition.

Electro-deposition parameters.

2.5 Dispositif expérimental

Le dispositif du procédé de nickelage est représenté dans la Figure 4.

thumbnail Fig. 4

Dispositif expérimental de nickelage électrolytique.

Experimental device for electrolytic nickel plating.

2.6 Co-déposition

Le principe de la co-déposition électrolytique repose sur la possibilité d'incorporer dans des dépôts électrolytiques (ou catalytiques) des particules solides qui sont maintenues en suspension dans le bain électrolytique. Le degré d'incorporation est entre autres fonction de l'intensité de courant, de la concentration en particules dans le bain et du transport de masse le long de la cathode. La co-déposition électrolytique dans notre travail est l'incorporation de particules solides de carbure de silicium (SiC) dans le dépôt cathodique. Au cours de l'électrolyse, ces particules sont incorporées dans le dépôt métallique obtenu à la cathode suite à la réduction des ions métalliques présents dans le bain d'électrolyse. Le mécanisme de dépôt composite est schématisé dans la Figure 5.

thumbnail Fig. 5

Procédé de co-déposition électrolytique Ni/SiC.

Electrolytic co-deposition Ni/SiC process.

2.7 Dégazage

Le traitement thermique de dégazage est réalisé à 180 °C pendant une heure afin d'éliminer la fragilité des pièces revêtues due à la présence d'hydrogène piégé dans les défauts pendant les différents traitements de l'échantillon (mécaniques ou thermiques).

2.8 Caractérisation des revêtements Ni/SiC

Le comportement des dépôts composites (Ni/SiC) sur des substrats d'acier vis-à-vis de la corrosion dans une solution de 3,5 % NaCl en présence de différentes concentrations de SiC a été déterminé par les méthodes suivantes.

2.8.1 Masse perdue

Cette méthode a pour but de mesurer la masse perdue de chaque éprouvette après une immersion de 15 jours dans un milieu corrosif (3,5 % NaCl) en présence des différentes concentrations de SiC. Les éprouvettes sont pesées sur une balance analytique de type OHAUS AR 125CN. Suite à l'immersion, les éprouvettes sont repesées après le nettoyage des surfaces. Le nettoyage consiste à éliminer tout dépôt de corrosion de la surface, au rinçage à l'eau distillée et au séchage. Le taux de corrosion est calculé selon l'équation ci-dessous [29]. (1) Avec :

Tcorr : taux de corrosion (mm.an−1) ;

m1 : masse initiale de l'éprouvette avant immersion (g) ;

m2 : masse finale de l'éprouvette après immersion (g) ;

S : surface de l'éprouvette (cm2) ;

ρ : masse volumique du nickel (8,902 g.cm−3) ;

t : temps d'immersion en (jours).

2.8.2 Polarisation électrochimique

Les tests de polarisation sont réalisés, dans un électrolyte d'eau distillée contenant 3,5 % NaCl, à l'aide d'un Potentiostat Voltalab PGP 201 et d'une cellule à trois électrodes ; l'électrode de travail, une contre électrode en platine et une électrode de référence au calomel saturé [30,31]. Le balayage a été effectué à une vitesse de 10 mV.min−1.

2.8.3 Tests de microdureté (dureté Vickers HV)

Les mesures de dureté Vickers (HV) sont effectuées sur les échantillons découpés en forme de prisme. Ces essais sont réalisés à l'aide d'un microduromètre analytique de type AFFRI 1−21056 INDULODONA. Vu l'épaisseur relativement faible des couches déposées, nous avons choisi une charge F = 1 kN et un temps de pénétration de 15 secondes.

Les valeurs de la microdureté obtenues sont déterminées par l'équation suivante [32,33] : (2) HV : dureté Vickers (kN.mm−2) ;

F : charge d'essai (kN) ;

d : moyenne des diagonales de l'empreinte (d1 et d2) (mm) ;

Avec : 

2.8.4 Analyse par diffraction de rayons X (DRX)

Les spectres de diffractions RX ont été enregistrés à l'aide d'un diffractomètre de type X'PERT PRO MRD de chez PANalytical, équipé d'un tube RX à anode en cuivre. Un temps d'acquisition de 5 s par pas angulaire de 0,04° a été utilisé sur l'intervalle s'étalant entre 30° et 120° (2θ). L'identification des phases cristallines présentées a été faite par comparaison des raies observées avec celles des phases appropriées contenues dans la base de données PDF2.

2.8.5 Analyse par microscopie à force atomique (AFM)

Le microscope utilisé est du type AFM.100.APE Research Nanotechnology Multimodes. Nous avons appliqué le mode contact pour une bonne résolution latérale d'imagerie. Ce qui nous a permis de faire ressortir les variations très fines de la morphologie.

2.8.6 Analyse par microscope électronique à balayage (MEB)

La caractérisation des morphologies de surfaces des dépôts réalisés a été faite au microscope électronique à balayage de type JEOL JSM 5900 LV, couplé au spectromètre de type Oxford INCA x-act (Energy Dispersive Spectrometer).

3 Résultats et interprétations

3.1 Influence de la concentration de SiC sur le comportement vis-à-vis de la corrosion de l'acier XC45 ainsi revêtu

3.1.1 Tests de masse perdue

Les résultats de la masse perdue sont présentés dans le Tableau 4.

D'après les résultats obtenus dans le Tableau 4, nous remarquons que le taux de corrosion diminue avec l'augmentation de la concentration de SiC jusqu'à la valeur de 15 g L−1. Cette diminution est due à la présence des particules de SiC (connu par ses propriétés physiques et chimiques améliorées [3437]) dans les couches de revêtements conduisant à l'amélioration de la résistance à la corrosion. Ces propriétés sont principalement dues à la liaison covalente très solide entre le silicium et le carbone ainsi que pour une meilleure coordination tétraédrique, l'homogénéité  de répartition des constituants (SiC) telle que déterminée par la microscopie à force atomique (Fig. 10) et aux possibilités de conjuguer les caractéristiques des métaux de base et de leurs revêtements.

Suite à l'observation des échantillons, après immersion dans l'électrolyte (pH 2,5) et vu la nature du revêtement de nickel sur l'acier (revêtement cathodique), nous remarquons que pour des concentrations de SiC au-delà de 20 g L−1, la corrosion de la surface est une corrosion par piqûres (le nombre de piqûres augmente avec l'augmentation de la teneur en SiC). Ceci est probablement dû à la création de micropiles à la surface du substrat, résultant de l'hétérogénéité dans le dépôt d'une part et de la présence de Ni pur dans le revêtement montré par l'analyse DRX (Fig. 9), d'autre part, qui en présence du fer (substrat) forment des piles galvaniques.

Tableau 4

Taux de corrosion des éprouvettes en fonction des différentes concentrations de SiC.

Specimens' corrosion rate for different SiC concentrations.

3.1.2 Courbes de polarisation

Les courbes courant/tension sont obtenues en effectuant un balayage du potentiel de −850 à +850 mV/SCE. Les courants de corrosion sont obtenus pour différentes concentrations du carbure de silicium (SiC) à partir des droites de Tafel. Les taux de corrosion estimés par cette technique sont donnés dans le Tableau 5 et les Figures 6 et 7.

Selon les résultats obtenus, nous constatons une décroissance progressive du taux de corrosion estimé en fonction de l'augmentation de la concentration du carbure de silicium ajouté jusqu'à la concentration de 15 g L−1 et au-delà de cette dernière le taux de corrosion augmente avec l'augmentation de la concentration de SiC. Les variations du taux de corrosion présentent la même allure que celles obtenues par la technique de la masse perdue.

Tableau 5

Taux de corrosion estimés des éprouvettes nickelées dans 3,5 % NaCl (pH 4,5) en présence de différentes concentrations de SiC.

Estimated corrosion rates of nickel coated specimens in 3.5% NaCl (pH 4.5) for different SiC concentrations.

thumbnail Fig. 6

Courbes de polarisation des dépôts composites Ni/SiC dans une solution de 3,5 % NaCl, pour différentes concentrations de SiC (pH 4,5).

Polarization curves of composite Ni/SiC deposits in 3.5% NaCl solution for different SiC concentrations (pH 4.5).

thumbnail Fig. 7

Courbes de polarisation des dépôts composites (Ni/SiC) dans une solution de 3,5 % NaCl (pH 4,5).

Polarization curves of composite deposits (Ni/SiC) in 3.5% NaCl solution (pH 4.5).

3.2 Mesure de microdureté

Notons que chaque mesure a été répétée 5 fois et la valeur moyenne a été reportée. Ces résultats concordent étroitement avec la théorie qui prédit l'augmentation de la dureté avec l'augmentation de la teneur SiC (Tab. 6).

Tableau 6

Microdureté des différents dépôts composites Ni/SiC.

Vickers microhardness of different composite deposits Ni/SiC.

3.3 Analyse par rayons X (DRX)

Les résultats de l'analyse par diffraction des rayons X (DRX) du substrat et des composites (Ni/SiC) avec différentes concentrations sont représentés dans les Figures 8 et 9.

3.3.1 Substrat

Le spectre de la DRX du substrat utilisé est reporté dans la Figure 8. On distingue la présence de deux phases : une solution solide (α – Fe) de structure cubique (JCPDS no 00-001–1267) comme phase majoritaire et une phase d'une solution solide (Fe, C) de structure tétragonale (JCPDS no 044−1290).

thumbnail Fig. 8

Spectres de diffraction des rayons X de l'acier utilisé (substrat).

The used steel (substrate) XRD spectra.

3.3.2 Dépôts composites Ni/SiC

Les spectres de la DRX des dépôts composites Ni/SiC avec différentes concentrations électrodéposées sur l'acier XC45 sont représentés dans la Figure 9a–g. Les pics observés révèlent la présence de Ni pur de structure cubique (JCPDS pas 004−0850) en marquant la naissance d'une nouvelle phase intermétallique (Ni3Si) de structure CC dont le paramètre de maille a = 0,45230 nm (JCPDS no 003−1048) et une seconde phase du carbure de silicium SiC (JCPDS pas 050−1349).

thumbnail Fig. 9

Spectres de diffraction des rayons X des revêtements composites pour différentes concentrations de Ni/SiC.

Composite coatings X-ray diffraction spectra for different Ni/SiC concentrations.

3.4 Observation microscopique à force atomique (AFM)

L'analyse microscopique à force atomique (AFM) et suite aux observations des dépôts composites (Ni−SiC), nous constatons une évolution sensible de la morphologie des dépôts en fonction de l'introduction de SiC. Les dépôts sans particules de SiC présentent une morphologie très lisse avec de rares nodules (Fig. 10a). Avec l'augmentation de la teneur du carbure de silicium, les dépôts deviennent rugueux et le nombre de nodules augmente. Nous remarquons aussi un affinement microstructural des dépôts en fonction de l'augmentation de la teneur en carbure de silicium. Les images montrent clairement des particules de SiC avec des têtes coniques (points brillants), noyées dans la matrice de nickel (Fig. 10b–g).

thumbnailthumbnail Fig. 10

Présentation des états des surfaces des revêtements composites N/SiC pour différentes concentrations de SiC observés par AFM (× 400).

Fig 10 Composite N/SiC coatings surface morphology observed by AFM (× 400) for different SiC concentrations.

3.5 Observation au microscope électronique à balayage (MEB)

Les résultats de l'analyse au MEB des composites (Ni/SiC) sont représentés dans les Figures 11 et 12.

La micrographie (MEB) représentée dans la Figure 11(A) montre que le dépôt Ni-SiC n'est pas homogène ; nous remarquons clairement des sites vides sous forme de petites crevasses donnant directement sur le substrat en acier. En présence d'ions agressifs, tels que les chlorures, ces crevasses peuvent se développer en micropiqûres créant ainsi une pile de corrosion galvanique entre l'acier (anode) et le revêtement composite Ni-SiC (cathode).

La Figure 11(B) montre un dépôt plus compact et plus homogène par rapport à celui de la Figure 11(A) ; avec un nombre de crevaces moindre.

L'analyse EDS des deux spectres, Figure 11(1) et (2), montre une matrice composée essentiellement de nickel, on peut constater la présence d'oxygène et de fer révélant ainsi l'existence d'oxydes de fer formés au cours de l'électrodéposition. Le chlore, résultant du bain de déposition, est aussi présent. Les deux éléments, carbone et silicium, sont aussi présents mais en petite quantités.

D'après la Figure 12, et avec une présence de carbures de silicium de 25 g L−1 dans le bain de revêtement, on peut voir que la structure du dépôt obtenu est granuleuse, la présence de fissures et de pores est aussi observée, ces irrégularités de surface peuvent faciliter l'intrusion des ions agressifs tels que les ions chlorures et par conséquent, la vitesse de corrosion du substrat en acier est accélérée au-delà de 15 g L−1 de SiC.

thumbnail Fig. 11

Micrographie (MEB) de la surface du dépôt N/SiC sur un substrat en acier, (A) 10 g L−1 de carbure de silicium, (B) 15 g L−1 de carbure de silicium, (1) et (2) spectres EDS associés.

Micrograph (SEM) of the deposit surface Ni/SiC on a steel substrate, (A) 10 g L−1 of silicon carbide, (B) 15 g L−1 of silicon carbide, (1) and (2) associated EDS spectra.

thumbnail Fig. 12

Morphologie de la surface d'un dépôt composite de Ni/SiC en présence de 25 g L−1 de SiC.

Surface morphology of a composite deposit N/SiC in the presence of 25 g L−1 of SiC.

4 Conclusion générale

Les tests réalisés nous permettent de conclure que :

  • la diminution du taux de corrosion pour des concentrations comprises entre 0 et 15 g L−1 de SiC est due à l'incorporation et l'homogénéité des particules de SiC dans les pores du revêtement ;

  • les concentrations de SiC au-delà de 15 g L−1 augmentent le taux de corrosion ce qui est probablement dû à la formation de micropiles ;

  • il existe une corrélation entre les résultats obtenus par la technique d'immersion et ceux estimées par la technique de polarisation ;

  • le taux de corrosion le plus faible est obtenu à une concentration de 15 g L−1 de SiC obtenu par électrodéposition dans un bain de chlore.

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Citation de l'article : Laala Ghelani, Ammar Abbassi, Abdelkader Mihi, Mahieddine Naoun, Caractérisation électrochimique et mécanique du dépôt composite Ni/SiC électrodéposé sur l'acier XC45, Matériaux & Techniques 105, 302 (2017)

Liste des tableaux

Tableau 1

Composition chimique de l'acier utilisé.

Chemical composition of the used steel.

Tableau 2

Composition du bain de Watts chloruré.

Chloride Watts' Bath composition.

Tableau 3

Paramètres d'électrodéposition.

Electro-deposition parameters.

Tableau 4

Taux de corrosion des éprouvettes en fonction des différentes concentrations de SiC.

Specimens' corrosion rate for different SiC concentrations.

Tableau 5

Taux de corrosion estimés des éprouvettes nickelées dans 3,5 % NaCl (pH 4,5) en présence de différentes concentrations de SiC.

Estimated corrosion rates of nickel coated specimens in 3.5% NaCl (pH 4.5) for different SiC concentrations.

Tableau 6

Microdureté des différents dépôts composites Ni/SiC.

Vickers microhardness of different composite deposits Ni/SiC.

Liste des figures

thumbnail Fig. 1

Éprouvette cylindrique.

Cylindrical specimen.

Dans le texte
thumbnail Fig. 2

Éprouvette rectangulaire.

Rectangular specimen.

Dans le texte
thumbnail Fig. 3

Principales étapes de préparation des surfaces.

Main steps of the surface preparation.

Dans le texte
thumbnail Fig. 4

Dispositif expérimental de nickelage électrolytique.

Experimental device for electrolytic nickel plating.

Dans le texte
thumbnail Fig. 5

Procédé de co-déposition électrolytique Ni/SiC.

Electrolytic co-deposition Ni/SiC process.

Dans le texte
thumbnail Fig. 6

Courbes de polarisation des dépôts composites Ni/SiC dans une solution de 3,5 % NaCl, pour différentes concentrations de SiC (pH 4,5).

Polarization curves of composite Ni/SiC deposits in 3.5% NaCl solution for different SiC concentrations (pH 4.5).

Dans le texte
thumbnail Fig. 7

Courbes de polarisation des dépôts composites (Ni/SiC) dans une solution de 3,5 % NaCl (pH 4,5).

Polarization curves of composite deposits (Ni/SiC) in 3.5% NaCl solution (pH 4.5).

Dans le texte
thumbnail Fig. 8

Spectres de diffraction des rayons X de l'acier utilisé (substrat).

The used steel (substrate) XRD spectra.

Dans le texte
thumbnail Fig. 9

Spectres de diffraction des rayons X des revêtements composites pour différentes concentrations de Ni/SiC.

Composite coatings X-ray diffraction spectra for different Ni/SiC concentrations.

Dans le texte
thumbnailthumbnail Fig. 10

Présentation des états des surfaces des revêtements composites N/SiC pour différentes concentrations de SiC observés par AFM (× 400).

Fig 10 Composite N/SiC coatings surface morphology observed by AFM (× 400) for different SiC concentrations.

Dans le texte
thumbnail Fig. 11

Micrographie (MEB) de la surface du dépôt N/SiC sur un substrat en acier, (A) 10 g L−1 de carbure de silicium, (B) 15 g L−1 de carbure de silicium, (1) et (2) spectres EDS associés.

Micrograph (SEM) of the deposit surface Ni/SiC on a steel substrate, (A) 10 g L−1 of silicon carbide, (B) 15 g L−1 of silicon carbide, (1) and (2) associated EDS spectra.

Dans le texte
thumbnail Fig. 12

Morphologie de la surface d'un dépôt composite de Ni/SiC en présence de 25 g L−1 de SiC.

Surface morphology of a composite deposit N/SiC in the presence of 25 g L−1 of SiC.

Dans le texte

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