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Monolithes de silice et de carbone à porosité hiérarchisée obtenus par frittage SPS

Abstract - Silica and carbon monoliths with hierarchical porosity prepared by Spark Plasma Sintering (SPS). Silica SBA-15 and carbon CMK-3 display a high specific surface area and an important mesoporous volume. The mesopores are organized in a hexagonal symmetry (space group p6 mm). It can be interesting to preserve these characteristics during the processing of these powders for several applications. The Spark Plasma Sintering of these powders has been realized with or without uniaxial pressing of 25 MPA and at temperatures ranging from 600 to 800 °C and from 1100 to 1300 °C, for silica and carbon, respectively. The nitrogen adsorption/desorption isotherms show that the high surface area of the powders is preserved in the derived monoliths (300 to 500 m²/g) whereas the mesoporous volume of the latter is around 0.7 cm³/g. The coexistence of interconnected mesoporosity and macroporosity with similar volumes has been observed by SEM (Scanning Electron Microscopy) and TEM (Transmission Electron Microscopy. Moreover, the organization of the mesoporosity is partially maintained as it has been evidenced by X-ray diffraction analysis and TEM (Transmission Electron Microscopy).

Résumé - La silice SBA-15 et le carbone CMK-3 possèdent une grande surface spécifique et un volume important de mésopores ordonnés dans une symétrie hexagonale (groupe d'espace p6 mm). Il est nécessaire de préserver leurs caractéristiques lors de la mise en forme de ces matériaux, pour un grand nombre d'applications. Le frittage SPS (Spark Plasma Sintering) des poudres a été effectué sans charge ou avec une charge uniaxiale de 25 MPa et à des températures de 600 à 800 °C pour la silice et 1100 à 1300 °C pour le carbone, pendant 5 minutes. Les isothermes d'adsorption/désorption d'azote montrent que les monolithes obtenus conservent une surface spécifique élevée (300 à 500 m²/g) et un volume mésoporeux de l'ordre de 0,7 cm³/g. La coexistence de la mésoporosité et d'une macroporosité interconnectée de volume voisin est observée par MEB (Microscopie Électronique à Balayage) et MET (Microscopie Électronique en Transmission). En outre, l'organisation de la mésoporosité est partiellement maintenue comme le mettent en évidence la DRX (Diffraction des Rayons X) et la MET.