Matériaux & Techniques 95, 121-131 (2007)
DOI: 10.1051/mattech:2007037
SYLTEC : un procédé innovant pour le recyclage des matériaux composites à matrice thermodurcissable
D. Perrin, E. Leroy, L. Clerc, A. Bergeret and J.M. Lopez-CuestaÉcole des Mines, CMGD, 6 avenue de clavières, 30319 Alès Cedex, France
(Texte reçu le 15 juin 2007 ; accepté le 13 juillet 2007 ; publié en ligne le 22 janvier 2008)
Abstract - Management of
SMC plastic waste by the process of recycling SYLTEC. The objective of this study was to improve the mechanical properties of SMC
composite waste, recycled as fillers in a polypropylene matrix. A four
stages process, called SYLTEC, was developed.
The first step called conditioning step, aimed to extract glass fibres from
the polyester resin and to obtain a cotton-like aspect for the ground
material. The use of a shredding process allowed either to preserve a
minimum fibre length or to maintain a constant rate of each SMC component,
particularly glass fibres.
The second step called reinforcement step, consisted in a controlled
dissolution step of calcium carbonate by an acido-basic reaction and allowed
to obtain a reinforcing glass fraction of 40-45%wt.
The third step, called thermal treatment step, created an ionic adhesion,
filler/filler (calcium carbonate-anhydride of thermally activated polyester)
by polyester fonctionnalization and filler/matrix (calcium
carbonate-anhydride of interfacial agent PP
blended with PP). This
entailed a significant reinforcement of composite and a strong improvement
of mechanical properties.
The last step, called chemical treatment step, lead in the case of PP, to a
chemical fonctionnalization between the SMC filler, thermally modified and
the polymer matrix made of a PP/PP
blend, caused by an amine type
polyfonctionnal agent. Condensation into imide allowed the creation of a
chemical interface in comparison with the ionic one resulting from the third
step. It was also noticed that this last step was unnecessary in the case of
a polar polymer host matrix such as PA6 to achieve high mechanical
performance.
Finally, the whole process lead to very close mechanical properties for the
reinforced thermoplastics to the same polymer reinforced with virgin fibres.
Résumé - L'objectif de l'étude est d'améliorer les propriétés
mécaniques de matériaux composites SMC recyclés incorporés
dans une matrice polypropylène. Pour cela, nous avons proposé un
procédé de valorisation de ces charges SMC, dénommé
SYLTEC, en quatre étapes :
La première étape, phase de conditionnement, a eu pour objet une libération des fibres
de verre de la résine polyester ainsi qu'une calibration dimensionnelle
du broyat de SMC sous forme de matière plus ou moins cotonneuse.
L'utilisation d'un déchiquetage a permis une préservation de la
longueur des fibres tout en conservant un taux des constituants stable, et
plus particulièrement, une teneur fibreuse qui se maintient lors de ce
broyage primaire.
La deuxième étape, phase de renforcement matériau, consiste en une étape de dissolution
contrôlée du carbonate de calcium par l'action d'une réaction
acide-base et a permis, par le biais d'un ajustement du taux de fibres de
verre, d'obtenir une fraction renforçante de 40-45 % en masse.
La troisième étape, phase de traitement thermique, a créé, par fonctionnalisation du
polyester, une adhésion ionique, charge/charge (carbonate de calcium -
anhydride du polyester thermiquement activé) et charge/matrice
(carbonate de calcium - anhydride de l'agent interfacial PP
. Cela
a permis un renforcement conséquent du composite SMC/matrice PP
permettant d'augmenter l'ensemble des propriétés mécaniques.
La dernière étape, phase de traitement chimique, a apporté une fonctionnalisation chimique
entre la charge (SMC modifiée traitée thermiquement) et la matrice
active (PP/PP
, par l'intermédiaire d'un agent polyfonctionnel
type amine. La condensation en imide a permis ainsi la création d'une
interface chimique alors qu'elle était ionique après la
troisième étape. Cette étape n'est pas nécessaire dans le
cas d'une matrice polaire comme le PA-6.
Au bilan, nous sommes arrivés à obtenir, par le biais du
procédé de valorisation de charges SMC recyclés incorporées
dans du polypropylène, des propriétés mécaniques
sensiblement comparables à celles de fibres neuves incorporées dans
la même matrice.
Key words: Recycling; sheet moulding compound; composites; polypropylene; polyamide; interface; SYLTEC; mechanical properties
Mots clés : Recyclage; valorisation; SMC; Sheet Moulding Compound; composites; polypropylène; interface; procédé; SYLTEC; broyage; dissolution; carbonate de calcium; fibre de verre; polyester; traitement thermique; DETA; traitement chimique; propriétés mécaniques
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